DZ/T 0064.16-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定镉

DZ/T 0064.16-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.16规定了催化极谱法测定镉的方法。 DZ/T 0064.16适用于测定地下水中的镉。最低检测量为0.05μg ,其测量范围为0.5~400pg/L。 大部分共存元素均不千扰测定,只有当铅、镉比值大于150:1时,才会引起镉的负值。在溶液中加入乙二胺以沉淀铁、钛等元素。 2方法提要 镉在酸性介质中与四丁基碘化铵碘化钾作用,可生成电活性络合物,易吸附于汞阴极表面,于-0.77V(对银电极)处,产生灵敏的吸跗催化波。 3仪器 3.1示波极谱仪。 3.2三电极(滴汞、银片、铂丝)。 4试剂 4.1硝酸(HNO3),P2o= 1. 42g/mL优级纯。 4.2硝酸溶液(1+1)。 4.3盐酸溶液(1+1)。 4.4乙二胺溶液取乙二胺5mL,用亚沸蒸馏水稀释至100mL。 4.5抗坏血酸溶液(20g/L):称取抗坏血酸2g ,溶解于100mL亚沸蒸馏水中。 4.6四丁基碘化铵溶液(20g/L):称取四丁基碘化铵[(C4H9)4NI]2g,加无水乙醇15mL溶解,再加亚沸蒸馏水至100mL。 4.7碘化钾。 4.8镉标准贮备溶液:称取金属镉(光谱纯)1.0000g,加硝酸溶液(4.2)20mL,加热溶解并蒸干,再加浓盐酸5mL,蒸千,赶尽硝酸。加盐酸溶液(4.3)10mL加热溶解干涸物,冷后转入1000mL容量瓶中,用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg镉。 4.9镉标准溶液:移取镉标准贮备溶液(4.8)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.0μg镉,并保持溶液内含有0.5%的盐酸。 5分析步骤 5.1样品分析 DZ/T 0064.16-1993 地下水质检验方法催化极谱法测定镉