GB/T 14457. 8一1993 单离及合成香料叔醇含量的测定氯乙酰-二甲基苯胺法

GB/T 14457. 8一1993.Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination of tertiary content by acetyl chloride-dimethyl aniline' method. 1主题内容与适用范围 GB/T 14457. 8规定了测定单离及合成香料含醇量的方法。 GB/T 14457. 8适用于单离及合成香料叔醇含量的测定,不适用于伯.仲醇含量的测定。 2引用标准 GB/T14454.14香料标准溶波、试液和指示液的制备 3原理 在二甲基苯胺存在下,用氯乙酰和乙酐使叔醇乙酰化成酯,经分离、干燥后进行皂化,用酸标准溶液进行滴定,计算其含醇量。 4试剂 除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂;水为蒸馏水或纯度相当的水. 4.1 N,N-二甲基苯胺:新蒸馏(沸程为192. 5~193.5C)。 4.2氯乙酰;纯度不少于99% . 4.3乙酐 :纯度不少于98% (沸程为138~141C)。 4.4无水硫酸镁 或无水硫酸钠:应呈中性,新干燥并经粉粹. 4.5硫酸溶液(5%)。 . 4.6碳酸钠溶液(10%)。 4.7氯化钠饱和溶液。 4.8氢氧化钾 乙醇溶液[c(KOH)= 0.5mol/L]. 4.9盐酸或硫酸 标准溶液[c(HCl)或c(1/2H2SO,)=0. 5mol/L]. 4.10酚酞指示液。 5仪器 5.1定 碘瓶:100mL. 5.2量简:10mL、25mL、50mL和100mL. 5.3保温箱或恒温水浴:能将温度控制在50士1C。 5.4分液漏斗:250mL. 5.5锥形瓶: 25mL.