GB/T 13216. 10-1991 甘油试验方法皂化当量的测定

GB/T 13216. 10-1991.Test methods for glycerines-Determination of saponification equivalent. 1主题内容 与适用范围 GB/T 13216. 10规定了甘油皂化当量的测定方法。 2引用标准 GB/T 13216.1甘油试验方法 桶装甘油取样方法 3原理 用过量的碱中和与皂化甘油中的酸和酯,再用标准酸溶液滴定过剩的碱。 4试剂 分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。 4.1氢氧化钠(GB 629);0. 2 mol/L标准溶液。 4.2硫酸(GB 625) ;0.2 mol/L标准溶液。 4.3酚酞(GB 10729):10 g/L乙醇(95%)溶液。 5仪器 5.1 锥形烧瓶:500 mL,具有磨口玻璃接口。 5.2冷凝器:水冷式,具有磨口玻璃接头与锥形烧瓶相配。 5.3滴定管:50 mL。 6样品制备 按照GB/T 13216. 1制备和贮存甘油试验样品。 7试验程序 称取约100g(称准至0.1g)混合均匀的甘油样品于烧瓶(5.1)中,加入100mL不含二氧化碳的热水和1mL酚酞指示剂(4.3)。如果溶液显碱性,先用硫酸标准溶液(4.2)调节至刚好中性,再用滴定管(5.3)加入20mL氢氧化钠标准溶液(4.1)。将烧瓶与冷凝管连接,加热至沸腾并保持5min。稍微冷却，用少量的水冲洗冷凝管。拆下烧瓶,用带有碱石灰管的瓶塞密封并冷却。由滴定管(5.3)用硫酸标准溶液(4.2)滴定。同时用140 mL水代替试样作空白试验。所有试验均应做平行试验。