GB/T 9984.6-2004 工业三聚磷酸钠铁含量的测定2,2'-联吡啶分光光度法

GB/T 9984.6-2004.Sodium tripolyphosphate for industrial use-Determination of iron content-2 ,2 -bipyridyl spectrophotometric method. 1范围 GB/T 9984.6规定了用分光光度法测定工业三聚磷酸钠中的含铁量。 GB/T 9984.6适用于含铁量(以Fe表示)在0. 001%以上的产品。 2原理 在盐酸存在下,煮沸样品溶液1 h,使三价铁离子游离出来。 用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子。加入2,2'-联吡啶溶液及乙酸铵溶液,使试液的pH值为3.0~3.2。在温度75C左右,二价铁离子可生成红色的2.2'-联吡啶络合物[Fe(Co HeNz);]Cl2。在波长522nm处测量红色络合物的吸光度。 3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(GB/T 622),1 : 1溶液。 3.2 硫酸(GB/T 625),100 g/L溶液。 3.3 2,2'-联吡啶,5 g/L盐酸溶液:溶解2,2'-联吡啶0.50 g于20 mL盐酸(3. 1)中并用水稀释至100 mL(此溶液贮于冰箱中,有效期可达数月)。 3.4乙酸铵(GB/T 1292),300 g/L溶液。 3.5盐酸羟胺(HG/T 3-967),100 g/L溶液,此溶液在冰箱内可存放2周。 3.6铁标准储液， 含铁2.00 g/L:准确称取7.022 g六水合硫酸亚铁铵(GB/T 661)于50 mL烧杯中,加入50 mL硫酸(3.2),定量转移至500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含铁(Fe)2.0 mg/ mL. 3.7铁标准使用溶液，含铁0.020g/L:临用前移取10.0ml.铁标准储液(3.6)于1000mL容量瓶中，稀释至刻度,混匀。此溶液含铁(Fe)20 ug/ mL。 4仪器 常用实验室仪器和 4.1 pH计,精度至少0.1 pH单位,附有玻璃电极和甘汞电极。 4.2 分光光度计。 5程序 5.1 校正曲线的制作 在5个100mL烧杯内,分别定量移人表1规定量的铁标准使用溶液(3.7)。