GB/T 9984.2-2004 工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法

GB/T 9984.2-2004.Sodium tripolyphosphate for industrial use-Determination of total phosphorus ( V ) oxide content-Quinoline phosphomolybdate gravimetric method. 1范围 GB/T 9984.2规定了测定工业用三聚磷酸钠(三磷酸五钠)中总五氧化二磷含量的磷钼酸喹啉重量法。 GB/T 9984.2亦适用于焦磷酸钠(二磷酸四钠)中总五氧化二磷含量的测定。 2原理 在硝酸存在下,将试验份煮沸水解。 在丙酮存在下,使磷酸盐成为磷钼酸喹啉沉淀。将沉淀过滤、洗涤、干燥并称量。 3试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(GB/T 626) 密度约1.4 g/ mL,约68%(质量分数)溶液。 3.2柠檬酸 钼酸钠试剂(即喹钼柠酮试剂) 溶解70 g二水合钼酸钠(Na2 MoO,2H2O)(HG3-1087)于150 mL水中(溶液A); 溶解60g一水合柠檬酸(C,H%O, . H2O)(GB/T 9855)于150 mL水和85 mL硝酸(3.1)的混合液中(溶液B); 在搅拌下,将溶液A加入到溶液B中(溶液C); 溶解5 mL喹啉(不含还原剂)(Q/HG 2-212)于35 mL硝酸(3.1)和100 mL水的混合液中(溶液D);缨慢地把溶液D注人溶液C中并混匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置24 h,用玻璃过滤坩埚(4.1)过滤。量取280 mL丙酮(GB/T 686)注人滤液中,用水稀释至1 000 mL,混匀,贮存于另一洁净的聚乙烯瓶中。此溶液在避光下保存不超过一周。 4仪器 常用实验室仪器和 4.1玻璃过滤坩埚, 有烧结玻璃板,孔径4 pm~10 pm。 4.2烘箱 ,能控温180C士1C. 5程序 5.1试验份 小心避免任何水分的得失,称取1 g试样,精确到0.0002 g. 5.2 空白试验 在测定的同时,按照测定的同样程序和使用相同量的全部试剂作-空白试验。