GB 11988-1989 表面活性剂工业烷烃磺酸盐烷烃单磺酸盐平均相对分子量及含量的测定

GB 11988-1989.Surface active agent Technical alkane sulfonates-Determination of mean relative molecular mass and content of alkane monosulfonates. 5.3平底烧瓶,容积 250 mL,具有磨砂玻璃塞. 5.4回流冷凝器， 下部有磨砂玻璃接头,与液-液萃取器上部磨砂玻璃接口相配。 5.5 离子交换树脂柱,内径12 mm,长150 mm. 5.6烧杯,容量 150 mL。 5.7滴定管,容量 25 mL。 5.8水浴,能控制温度70C及至水沸。 5.9电热恒温箱" ,能控制在120士2C . 6取样 表面活性剂的实验室样品粉状物用锥形分样器,液体或浆状物用搅拌混合法或加定量水稀释匀化制备代表性样品,贮存在密闭容器内。 7程序 7.1 试验份 称取含约0. 6~0. 8 g烷烃单磺酸盐(准至0. 0001 g)的试验份于150 mL烧杯(5. 5)中。 7.2阳离子交换柱的制备 取阳离子交换树脂10 mL于一只150 mL烧杯中,加入10 mL盐酸(4.5)和20 mL水的混合液,浸泡24 h2。 将此树脂转移至离子交换柱中,先用300~500 mL水洗涤,再用乙醇(4.2)冼涤,直至流出液中不再能检测出氯离子为止。 7.3阳离子交换树脂的再生 大约100次测定以后,用10 mL盐酸(4.5)与20 mL水的混合液流经柱子,并用300~500 mL水冼涤,再用乙醉(4.2)洗涤,直至流出液中不含氯离子为止. 注:不应使离子交换柱流干,树脂应总授没在液体里,填充、洗涤或再生时,洗提速率应调至约6 mL/min. 7.4测定 加入50 mL乙醇(4.3)溶解试验份,再加入20 mL盐酸(4.5) ,然后将溶液转移至液液萃取器,用30 mL乙醇(4.3)冲洗烧杯,洗涤液并入液-液萃取器。将萃取器安装到盛有约400 mL石油醚的500 mL烧瓶(5.2)上,上部装回流冷凝器。在70~80C”水浴上加热烧瓶内容物到沸腾,以约1. 5 L/h的蒸馏速率进行萃取.当测定平均相对分子量时回流萃取5 h,若测定含量需更换新鲜石油醚再继续萃取2 h,是否萃取完全,可用标准碱溶液滴定2 h萃取液中的烷烃单磺酸,如消耗碱溶液少于0. 5 mL则视为萃取完全。