GB 5543-1985 树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法

GB 5543-1985.Resin finishing agent Determlnatlon of total form aldehyde content. GB 5543适用于树脂整理剂中总甲醛含量的测定。 1方法原理 树脂整理剂中总甲醛[一般包括羟甲基甲醛(-CH;OH)、甲撑式甲醛(-CH2-).烷基化甲醛(- CH2OR)及未反应甲醛]在磷酸介质中蒸馏时被分解成甲醛和缩醛.蒸出后用水吸收，并采用碘量法测定。碘在碱存在下生成次碘酸钠，把吸收液中的甲醛和缩醛全部氧化为甲酸。过量的碘用硫代硫酸钠滴定，即可定量测出总甲醛含量。反应式如下: 12+ 2NaOH- +NaI0 +NaI+ H,O HCHO + NaIO + NaOH- +HCOONa +NaI+ H2O 过量的次碘酸钠使碘析出，用硫代硫酸钠襦定: NaIO +NaI+H2SO,- +I 2 + Na:SO, + H,O I2+ 2NazS2O,- + 2 NaI+ Nazs.O。 2试剂和溶液 标准溶被的配制与标定按GB 601-77 《化学试剂标准溶 液制备方法》的规定进行。 2.1 磷酸(GB 1282-77) :分析纯。 2.2 碘(GB 675-77):分析纯，0.1N溶液。 2.3硫代硫酸钠 (GB637-65)分析纯，0. 1N溶液。 2.4 氢氧化钠(GB 629-81) :分析纯，2 N溶液。 2.5 硫酸(GB 625-77) :分析纯，2 N溶液。 2.6可落性淀粉(HGB 3095- -59) :分析纯，1.0%指示剂溶液。 3仪器和设备 3.1 分析天平:感量0.1毫克。 3.2 蒸馏瓶:容量250毫升。 8.3 滴液漏斗:容量100毫升。 3.4 碘量瓶:容量250毫升。 3.5移液管: 容量20、25毫升。 3.6 量筒:容量25毫升。 3.7 容量瓶:容量250毫升。 8.8滴定管: 50毫升酸式滴定管。 3.9温度计: 0 ~ 150C。 8.10直管冷凝 器:长30厘米。 3.11蒸 馏接引管。