GB 5177.4-1985 工业烷基苯溴指数的测定电位滴定法

GB 5177.4-1985.Determination of bromine index for industri al alkylbenzene - Electrometric titration me thod. 4试剂(均为分析纯)， 4.1滴定溶液， 由下列试剂按体积依次混合制备成1 L溶液: 冰乙酸，704 ml 四氯化碳，134 mI 无水甲醇(或无水乙醇)，116 ml 硫酸溶液(1 :5 ), 18ml 二氯化汞甲醇溶液(100g/L)， 18ml 溴化钾水溶液(30g/ 100g水)，10ml 4.2 0.02N 溴化钾-溴酸钾标准溶液 配制:溶解2. 04g溴化钾和.556溴酸钾于蒸馏水中，稀释至1L,存放于棕色瓶内。.标定:量取50ml冰乙酸和1 ml盐酸(比最1.19)，于500ml 碘量瓶中。在冰浴中冷却10min后取出，边摇边从50ml滴定管中以每秒0.4 ml左右的速度准确加入40士0.01m|澳化钾溴酸钾溶液，立即盖上瓶塞，摇动，放人冰浴中，瓶口用5 ml碘化钾溶液封口。5 min后从冰浴中取出，轻轻提起瓶塞。使碘化钾溶液沿璧流入瓶内(勿使溴溢出)，盖紧瓶塞并猛烈播匀，以10ml蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定。当接近终点时(溶液为淡黄色)，加入1 ml新配制的淀粉指示剂溶液，