GB/T 30937-2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定高效液相色谱-串联质谱法

GB/T 30937-2014.Determination of banned metronidazole in cosmetics-High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. GB/T 30937规定了液相色谱-串联质谱测定化妆品中甲硝唑的方法。 GB/T 30937适用于膏霜、乳液、液体类、粉饼等化妆品中甲硝唑的测定。 GB/T 30937方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品中的甲硝唑经溶剂提取后，经液相色谱分离,用带有电喷雾离子源的三重四极杆质谱检测器在正离子模式下检测,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈(色谱纯)。 4.2甲 醇(色谱纯)。 4.3甲酸(色谱纯)。 4.4甲硝唑标准品:纯度不小于99%,甲硝唑的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A. 4.5甲 硝唑标准储备溶液:称取10.0 mg标样于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度,摇匀。此溶液每毫升含甲硝唑100 ug.4 C避光储存。 4.6微孔滤膜有机相,孔径0.2 pm。 4.70.5%甲 酸溶液:量取1 mL甲酸,用水定容至200 mL,即得0.5%甲酸溶液。 4.8 0.5%甲酸-甲醇溶液:量取1 mL甲酸,用甲醇定容至200 mL,即得0.5%甲酸-甲醇溶液。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-质谱联用仪:具电喷雾离子源和三重四极杆质量分析器。 5.2分析天平:感量0.1 mg和0.01 g. 5.3涡旋混合 器。 5.4低温高速离心机:制冷温度4C,转速至少8000τ/min.