GB/T 29677-2013 化妆品中硝甲烷的测定气相色谱-质谱法

GB/T 29677-2013.Determination of nitromethane in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry. 5分析步骤 5.1 样品处理 5.1.1水剂、散粉、香波、喷雾类样品 称取0.5g(精确至0.001 g)试样于50 mL具塞锥形瓶(4.9)中,加20 mL甲醇(3. 2),超声提取20 min,将上述提取液转移至离心管(4.10)中以不低于5 000 r/min离心15 min, 取上清液,用旋转蒸发仪(4.7)浓缩至近干,再以2X1 mL二氯甲烷(3.1)冲洗鸡心瓶,合并冲冼液作为待净化液。 5.1.2唇膏类样品 称取0.5 g(精确至0. 001 g)试样于50 mL具塞锥形瓶(4.9)中,加20 mL无水乙醇(3.3),超声提取20min,将上述提取液转移至离心管(4.10)中以不低于5000r/min离心15min,取上清液,用旋转蒸发仪(4.7)浓缩至近干,再以2X1 mL二氯甲烧(3.1)冲洗鸡心瓶,合并冲洗液作为待净化液。 5.1.3 净化 将5.1.1或5. 1.2中的待净化液转移至固相萃取柱(4.12),用1 mL 15%甲醇-85%二氯甲烷混合溶液(3.7)淋洗,抽至近干后,用3 mL 80%甲醇-20%二氯甲烷混合溶液(3.8)洗脱。收集洗脱液,加入无水硫酸钠(3.5)脱水,氮气吹干至1 mL,过微孔滤膜(4.11) ,滤液作为待测样液。 5.2测定条件 气相色谱-质谱测定的参考条件如下: a)色谱柱 :HP-INNOWax石英毛细管柱,30 mX0. 25 mm(i d. )X0.25 μm,或相当者; b)载气:氦气,纯度≥99. 99% ;流速:1.0 mL/ min; c) 程序升温:35 C保持3 min,再以10 C/min升温至100 C,保持2 min,最后以30 C/min升温至200 C; d)传输线温度:250 C; e)进样口温度:200C; f)进样方式:分流进样 ,分流比:5: 1; g) 进样量:1 μL; h)电离方式 :电子轰击电离(EI); i) 电离能量:70 eV; j)扫描方式:选择离子扫描 ，特征选择离子及丰度比见表1。