GB/T 32121-2015 牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定高效液相色谱串联质谱法

GB/T 32121-2015.Determination of 4-( aminomethyl) cyclohexanecarboxylic acid (tranexamic acid) in toothpaste-HPLC-MS/MS. 1范围 GB/T 32121规定了牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定方法高效液相色谱串联质谱法 GB/T 32121适用于牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定。 GB/T 32121方法检出限:0.3 μg/g;定量下限:1.0 μg/g. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1 部分:总则与定义 GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法要点 牙膏先用水溶液分散,然后加入二氯甲烷,涡旋离心去除固形物及大部分的表面活性剂后，上清液与3%甲酸水溶液混合后酸性条件下过强阳离子固相萃取小柱,1.5%甲酸水溶液淋洗柱床,20%甲醇水溶液(含2%氨水)洗脱目标物,洗脱液经3%甲酸水溶液中和并定容后,由液相色谱分离,串联质谱法测定,标准曲线外标法定量。因目标物在低浓度下不稳定,提取及固相萃取过程均需以乙二胺四乙酸(EDTA)二钠作为稳定剂进行保护。 4标准物质与试剂. 除另有规定外，所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682的实验室用--级水。 4.1标准物质