GB/T 35532-2017 胶鞋烷基酚含量试验方法

GB/T 35532-2017.Rubber shoes- Determination of alkylphenols. GB/T 35532规定了胶鞋和胶鞋材料中烷基酚的气相色谱质谱法的测定方法。 GB/T 35532适用于胶鞋和胶鞋材料中烷基酚(辛基酚和壬基酚)含量的测定。 2方法原理 采用甲醇超声波提取样品中的辛基酚和王基酚,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择离子进行确证.外标法定量。 3试剂和材料 3.1 甲醇:色谱纯。 3.2 辛基酚标准物质:CAS号140-66-9或27193-28-8 ,纯度≥96%。 3.3王基酚标准物质:CAS号25154-52-3或84852-15-3.纯度≥96%，各种异构体混合物。 3.4样品瓶:40 mL,PTFE/ Silica瓶垫,密封性好。 3.5一 次性使用无菌注射器:容积为2 mL. 3.6针式过滤器:0.45pm有机滤膜。 3.7烷基酚标准溶液.1000mg/L:称取辛基酚和壬基酚标准物质0.01g(精确至0.1mg)于10mL容量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1000mg/L的标准溶液。 注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为12个月。 3.8烷基酚标准储 备液.100 mg/L:移取1.0 mL浓度为1 000 mg/L的烷基酚标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度.摇匀,配制成浓度为100mg/L的标准储备液。 注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存.有效期为3个月。 3.9烷 基酚标准储备液,10 mg/L:移取1.0 mL浓度为100 mg/L的烷基酚标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为10mg/L的标准储备液。 注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为1个月。 3.10烷基酚标准工作液:根据样品中烷基酚的含量,逐级稀释配制成浓度为10mg/L.5.00mg/L、1.00 mg/L.0.50 mg/L.0.10 mg/L的标准工作溶液。 4仪器和设 备 4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):EI源。 4.2色谱柱: 毛细色谱柱(30 mX0.25 mmX0.25 μm.DB 35MS石英毛细管柱或相当者)。