GB/T 34436-2017 玩具材料中甲酰胺测定气相色谱-质谱联用法

GB/T 34436-2017.Determination of formamide in toy materials- Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). GB/T 34436规定了采用气相色谱-质谱联用法检测玩具产品乙烯乙酸乙烯酯共聚物(EVA)材料中甲酰胺的检测方法。 GB/T 34436适用于玩具EVA材料中的甲酰胺含量的测定。 2原理 将制备好的样品用一定体积的甲醇超声萃取,溶液经过滤后,用气相色谱-质谐联用仪(GC-MS)测定.外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 3.1 甲酰胺(CAS号75-12-7)标准物质:质量分数不小于99%。 3.2甲醇: 色谱纯及以上。 4仪器与设备 4.1气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS):配有电子轰击源(ED)。 4.2超声波发生 器:温度精度为士5 C。 4.3电子天平:精度0.1 mg. 反应瓶:配有密封盖,体积适当,如20mL的顶空瓶。 4.5有机相过滤膜:孔径0.45pm. 5试样的制备 用机械的方法从玩具样品上获得EVA材料试样，选取试样中代表性区域,将样品裁剪成不大于 5 mmX5 mmX5 mm尺寸的颗粒。 6试料 称取约0.25g试样,精确到1 mg。迅速装人反应瓶<4.4)中,准确加人10 mL甲醇(3.2).密封,将.试样充分浸润后.置于超声波发生器(4.2)中超声萃取,在萃取过程中保持超声水浴温度为(55士5)C.总萃取时间3.5h;水浴的液面高度应不低于反应瓶内液面。每0.5h将反应瓶拿出.振荡,据匀。在室