GB/T 36922—2018 玩具中有机磷阻燃剂含量的测定气相色谱-质谱联用法

GB/T 36922—2018.Determination of organophosphorous flame retardants in toys—Gas chromatometry-mass spectrometry method. 1范围 GB/T 36922规定了玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)和磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯(TCPP)等3种有机磷阻燃剂的气相色谱-质谱联用检测方法。 GB/T 36922适用于玩具中聚合物材料有机磷阻燃剂含量的测定。 2原理 采用甲苯在索氏提取器中对试样中的TCEP.TDCP和TCPP进行抽提,对提取液定容后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,外标法定量。 3试剂和材料 3.1甲苯。 3.2 TCEP标准品:纯度不低于97%。3.3 TDCP标准品:纯度不低于97%。3.4 TCPP标准品:纯度不低于95%。 3.5标准储备溶液:准确称取TCEP标准品(见3.2)、TDCP标准品(见3.3)和TCPP标准品(见3.4)，用甲苯(见3.1)配制成储备溶液1 000 mg/L。 注:标准储备溶液宜密闭冷藏,有效期为3个月。 3.6标准工作溶液:准确移取适量的标准储备溶液(见3.5),用甲苯(见3.1)定容,制备一组标准工作溶液的浓度为0.2 mg/L,0.5 mg/L,1.0 mg/L,2.0 mg/L,5.0 mg/L和 10.0 mg/L。 注:标准工作溶液宜密闭冷藏,有效期为1个月。 3.7以上试剂除非另有规定,仅使用色谱纯及以上试剂。 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):带EI源。4.2索氏提取器:150 mL。 4.3 膜过滤器:孔径0.45 m。4.4 分析天平:精确至1 mg.4.5旋转蒸发仪。