GB/T 36946-2018 皮革化学试验多环芳烃的测定气相色谱-质谱法

GB/T 36946-2018.Leather- Chemical tests- Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons-Gas chromatography-mass spectrometry. 5.716种多环芳烃标准储备溶液的配制:分别准确称取适量16种多环芳烃标准物质,用正已烷(见5.2)溶解稀释.配制成浓度为10000mg/L的标准储备溶液。 注:在0C~4 C避光保存条件下.标准储备溶液的有效期为12个月。 5.816 种多环芳烃混合标准工作溶液的配制:准确移取适最标准储备溶液(见5.7),用正已烷(见5.2)配成浓度约为100mg/L的混合标准工作溶液,再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液，至少5个浓度点。 注:在0C~4 C避光保存条件下.标准工作溶液的有效期为3个月。 5.9 硅胶固相萃取柱,规格为500 mg/3 mL,或相当者。使用之前用5 mL正已烷(见5.2)预淋洗,使之保持润湿。 5.10氮气,纯度 ≥99.99%。 6仪器和设备. 6.1气相色谱-质谱联用仪,配有质量选择检测器(MSD)。 6.2超声波发生器,工作频率为 40 kHz或45 kHz。 6.3恒温水浴真空旋转蒸发仪.控温精度为士2C。 6.4固相萃取装置。 6.5分析天平,感量为0.1 mg. 6.6氮吹仪 。 6.7提取器 ,100 mL锥形瓶.或相当者。 6.8 150 mL平底烧瓶。 6.9有 机滤膜,0.45 μm。 7取样和试样的制备 7.1 取样 7.1.1标准 部位取样按QB/T 2706的规定进行。 7.1.2非 标准部位取样 如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服裴上取样).应在可利用面积内的任意部位取样.样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情况。