GB/T 38161-2019 钯合金首饰钯含量的测定钇内标ICP光谱法

GB/T 38161-2019.Palladium jewellery alloys- Determination of palladium-Inductively coupled plasma( ICP)spectrometric method using yttrium as internal standard element. GB/T 38161规定了以钇为内标采用ICP-OES光谱法测定钯合金首饰中钯含量的方法。 GB/T 38161适用于钯含量为500%~990%o钯合金首饰及钯合金制品,其他钯含量的钯合金可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 ISO 11596首饰贵 金属合金首饰及相关制品的取样(Jewellery- Sampling of precious metal alloys for and in jewellery and associated products) 3原理 准确称量样品,溶于王水中,配成确切质量的样品溶液。准确称量--定量的样品溶液，与内标溶液混合,标定至标准测量体积。 应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES),采用插人法测试样品溶液和校正溶液(含有已知质量的钯和钇溶液)中钯(推荐波长340.45nm)和钇(推荐波长371.03nm)的强度。将样品溶液中钯和钇的强度比值与标准溶液中钯和钇的强度比值比较:计算钯含量。 使用钯的其他波长时，需要检查干扰和仪器性能的影响。 4试剂材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水或相当纯度的水。 4.1盐酸(HCI): 质量分数为36% ~38%。 4.2硝酸(HNO3): 质量分数为65%~ 68%。 4.3钯:他含量不低于 99.9%。选用99.5%的钯时应进行修正。 4.4六水 合氯化钇(YCls●6H2O)。 4.5 氧化钇(Y2O3)。 4.6王水:盐酸(4.1) 和硝酸(4.2)的体积比为3: 1,使用前配制。 5仪器设备 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):可以同时测定钯发射线340.45 nm和内标钇发射线