GB/T 4333.5—2016 硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)

GB/T 4333.5—2016. 警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施﹐并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T 4333的本部分规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定硅铁中硅、锰、铝、钙、铬和铁的含量。 GB/T 4333.5适用于硅铁中硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定。各元素测定范围见表1。 3原理 试样经特殊的预氧化处理后,熔制成平整、光洁的玻璃样片,X射线管产生的初级X射线照射到玻璃样片的表面上,产生的特征X射线经晶体分光后,探测器在选择的特征波长相对应的20角处测量X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度,计算出样品中硅、锰、铝、钙、铬和铁的质量分数。 4试剂与材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂,实验用水为GB/T 6682规定的三级及三级以上蒸馏水或纯度与其相当的水。 4.1无水四硼酸锂,应为无水干燥状态﹐否则需在500 ℃灼烧4 h,然后使用。 4.2碳酸锂,应为无水干燥状态﹐否则需在200℃烘干2 h,然后使用。 4.3碘化铵,300 g/L。 4.4碘化钾﹐使用前于105℃烘干2 h。 4.5标准物质,用于绘制校准曲线和漂移校正用,所选系列有证标准物质或标准物质中各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。 4.6氩甲烷气体(90%Ar+10%CH),为X射线荧光光谱仪流气正比计数器用,置于仪器室内,并且当钢瓶气压低于1 MPa时,应及时更换,并稳定2h以上。