GB/T 40263—2021 纺织品短链氯化石蜡的测定

GB/T 40263—2021. 警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T 40263规定了采用气相色谱-串联质谱测定法测定纺织品中短链氯化石蜡(Clo-C1s)的方法。本文件适用于各类纺织产品。 2规范性引用文件 GB/T 40263没有规范性引用文件。 3术语和定义 GB/T 40263没有需要界定的术语和定义。 4原理 将试样加入正己烷-丙酮溶液中经超声波萃取,萃取液再依次经过石墨化碳黑固相萃取柱和硅胶固相萃取柱净化后,进行浓缩,定容,采用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)测定,外标法定量。 5试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯。 5.1正已烷,萃取及净化时使用分析纯试剂,定容时使用色谱纯试剂。 5.2丙酮。 5.3二氯甲烷。 5.4萃取溶剂:正己烷(5.1)与丙酮(5.2)以1∶2的体积比混匀。 5.5洗脱溶剂:正己烷(5.1)与二氯甲烷(5.3)以1∶2的体积比混匀。 5.6石墨化碳黑固相萃取柱:500 mg,6 ml.。使用前用5 ml.正已烷(5.1)活化,弃去流出液。 5.7︰硅胶固相萃取柱:500 mg,3 ml。使用前用5 mL.正己烷(5.1)活化,弃去流出液。 5.8短链氯化石蜡(Cjo-C; )标准品: 100 ug/ mL,平均含氯分别为51.5%,55.5%和63%。 5.9短链氯化石蜡(CTo-Cs)标准工作溶液;分别取不同氯含量的短链氯化石蜡标准品(5.8)各 1 mL混合在一起,此时混合标准溶液中短链氯化石蜡的总浓度是100 ug/mL,再以正己烷(5.1)为溶剂稀释得到系列标准工作溶液,现用现配。 5.10定性滤纸;直径10 cm。 5.11锥形瓶:250 mL。 5.12梨形瓶:250 mL。