GB 12029. 5-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠纯度的测定

GB 12029. 5-1989.Determination of purity of sodiumcarboxymethylcellulosc for detergents. 1主题内容与适用范围 GB 12029. 5规定了洗涤剂用羧甲基纤维素钠纯度的测定方法。本标准适用于测定洗潦剂用羧甲基纤维素钠的纯度。 2原理 羧甲基纤维素钠不溶于80%乙醇,经溶解并多次洗涤,分离除去样品中的80%乙醇溶解物,得到纯净的羧甲基纤维素钠。 3试剂 3.195%乙醇(GB 679)。 3.2乙醇,80%溶液,将840 mL 95%乙醇(3.1)用水稀释至1 L。 3.3乙醚(HG 3——1002)。 4仪器 4.1磁力加热搅拌器,搅拌棒长约3.5 cm, 4.2过滤绀蜗,40 mL,孔径4.5~9 um。 4.3玻璃表面皿,直径10 cm,中心有孔。 4.4烧杯,容量400 mL。 4.5恒温水浴。 4.6烘箱,能控温度于105士2℃。 5程序 准确称取3 g样品于已恒重的烧杯(4.4)中,准至0.001 g。加入150 mL 60~65℃的80%乙醇(3.2),放入磁棒,置烧杯于磁力加热搅拌器(4.1)上,盖上表面皿(4.3),在中心孔插吊温度计.开启加热搅拌器,调节搅拌速度避免飞溅,维持温度于60~65℃,搅拌10 min。 停止搅拌,将烧杯置于60~65℃恒温水浴(4.5)中,静置使不溶物沉降。将上层清液尽可能完全地倾入已恒重的过滤绀蜗(4.2》中。 加 150 mL 60~65℃的80%乙醇(3.2)至烧杯中,重复上述搅拌、过滤操作。然后借助于洗瓶用约250 mL60~65℃的80%乙醇仔细冲洗烧杯﹑表面皿,搅拌棒及温度计,使不溶物完全转移至绀蜗,并进一步洗涤绀蜗内容物.在此操作时可使用吸滤并应避免将滤饼吸干,如有微粒通过滤器,则应减缓抽吸。